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羥丙基甲基纖維素的甲氧基、羥丙氧基含量的控 發(fā)布日期:2019/7/30 點(diǎn)擊數(shù):2594
羥丙基甲基纖維素HPMC的甲氧基、羥丙氧基含量與比值,對產(chǎn)品的水溶性、保水能力、表面活性和凝膠溫度有一定的影響。
通常甲氧基含量高、羥丙氧基含量低的HPMC的水溶性、表面活性好,凝膠溫度低;適當(dāng)提高羥丙氧基含量、降低甲氧基含量,可以提高凝膠溫度,但羥丙氧基含量過高,又會使凝膠溫度降低,水溶性和表面活性變差,但在有機(jī)溶劑中的溶解性能提高。控制和調(diào)節(jié)甲氧基含量和羥丙氧基含量的主要途徑如下
①改變反應(yīng)體系用堿量  纖維素堿化過程用堿量會直接影響產(chǎn)品的醚化效率和基團(tuán)的含量比例,通常的規(guī)律是:堿液濃度高或加入的同堿量增大,會增加產(chǎn)品的甲氧基含量;堿液濃度低或加入的固堿量少,在同樣的工藝條件下,可適當(dāng)提高產(chǎn)品的羥丙氧基含量。也就是說,羥丙氧基含量與堿液濃度成反比,甲氧基含量與堿液濃度成正比。

②調(diào)節(jié)生產(chǎn)工藝的溫度變化  在HPMC生產(chǎn)過程的醚化階段,主要是甲基化和羥丙基化的反應(yīng)。這兩種反應(yīng)所要求的反應(yīng)條件是不同的,二者的正負(fù)反應(yīng)速率也有較大的差異,正是這種反應(yīng)條件的差異和不易協(xié)調(diào)使得HPMC生產(chǎn)過程控制和產(chǎn)品結(jié)構(gòu)有較大的復(fù)雜性和不可預(yù)知性。結(jié)合產(chǎn)品指標(biāo)要求,充分考慮所用設(shè)備的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),結(jié)合定量分析與測試,在大量的實(shí)踐基礎(chǔ)上才能夠合理控制工藝、調(diào)整好配方,達(dá)到理想的效果。
一般來說:羥丙基化的反應(yīng)在30℃左右即能進(jìn)行,50℃時反應(yīng)速率大大的加快;甲基化反應(yīng)在60℃下較慢,在50℃以下就更微弱。根據(jù)二者的反應(yīng)溫度的不同,通常控制一定的溫度,使某一反應(yīng)為主要反應(yīng),比如50~60℃條件下,恒溫保持一段時間,主要進(jìn)行羥丙基化的反應(yīng)。然后控制升溫速度,在一定的時間段內(nèi),上升到以甲基化反應(yīng)為主的醚化反應(yīng)階段,并控制反應(yīng)時間,以達(dá)到的甲氧基和羥丙氧基平衡取得結(jié)構(gòu)合理的產(chǎn)品。這種多階段控制的技術(shù)也利于降低副反應(yīng)和后處理。
③醚化劑的加入量  在工藝條件確定的條件下,醚化劑氯甲烷和環(huán)氧丙烷的用量與二者的比例對產(chǎn)品的甲氧基和羥丙氧基值有直接和明顯的影響。恒定反應(yīng)條件,比列不變,提高醚化劑含量,取代基團(tuán)含量增加,甲氧基和羥丙氧基值恒定在一定范圍內(nèi);比列改變,提高一種醚化劑的含量,相應(yīng)的取代基團(tuán)含量增加,另一取代基團(tuán)含量下降。
實(shí)踐證明,當(dāng)氯甲烷加入量占醚化劑總量的70%~85%、環(huán)氧丙烷加入量占醚化劑總量的15%~30%時,產(chǎn)品的甲氧基和羥丙氧基含量能夠控制在4%~12%的范圍內(nèi)。
 
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